Die Klarheit wird verwendet, um die Klarheit einer Probe im Vergleich zu Wasser zu beschreiben. Nephelometrische Trübungseinheiten (NTU) sind ein visueller Standard, der zur Bewertung des Aussehens von Flüssigkeiten verwendet wird, ebenso wie die Lovibond-Farbfilterskala. Die pharmazeutische Industrie und andere verwenden 4 NTU-Bereiche, um die Klarheit zu beschreiben. Stufe 1 - d.h. 0 NTU bis weniger als 3 NTU - gilt als wasserklar, Stufe 2 - d.h. 3 NTU bis weniger als 6 NTU - gilt für einen geschulten Beobachter als visuell klar. Bei Stufe 3 - das sind mehr als 6 NTU bis weniger als 18 NTU - stellt ein typischer Beobachter fest, dass die Klarheit verschwindet.
Auf dem Poster sehen Sie eine farbneutrale Darstellung der Trübungswerte, die ich gerade beschrieben habe. Diese Werte sind für jeden Farbton, Rot, Gelb, Blau und natürlich Neutral, konstant. Die anfängliche Angabe der Trübung ermöglicht es dem Empfänger eines Analysezertifikats, die wahre Klarheit der Probe zu erkennen.
Der Hauptzweck der Methode Cc13j-97 (neu genehmigt 2022) ist die automatische Messung der Farbe eines Fetts oder Öls. Später werden wir zeigen, dass die Trübung die Farbe beeinflusst. Um dies zu beweisen, wollen wir nun die Farbe derselben Probe messen, die wir gerade zur Bestimmung der Trübung verwendet haben. Wir können dies tun, weil das US National Bureau of Standards, jetzt bekannt als NIST, 1972 seine spektrophotometrischen Messungen der Lovibond-Farbfilter wiederholt hat. (Dies ersetzt frühere Messungen, die auf Anfrage der Tintometer Co. durchgeführt wurden.) Diese Messungen ermöglichen es, mit einem Spektralphotometer den Transmissionsgrad einer Lösung zu messen und dann die entsprechende Filterfarbe zu ermitteln. Siehe Grafik auf dem Poster für die NIST-Darstellung der Lovibond-Glasfilter, die die Grundlage für die AOCS-RY-Skala bilden. Ein Spektralphotometer ist ein Instrument, das das Licht in einzelne Wellenlängenbänder zerlegt, für die Farbmessung typischerweise 31 Bänder in gleichen 10-nm-Intervallen über das sichtbare Spektrum. Dies ist die von der Internationalen Farbkommission (CIE) empfohlene Mindestauflösung für die Farbmessung. Die Diagramme zeigen, wie sich die AOCS-Filter R und Y im menschlichen Farbraum darstellen. Spektralphotometer werden unabhängig von Farbfiltern kalibriert und verwenden stattdessen Laserlinien von Elementemissionen wie Quecksilber, Krypton und Argon. Die gemessenen Daten folgen dem Lambertsschen Gesetz, das besagt, dass die Absorption direkt proportional zur Dicke der Probe ist. Dies ermöglicht dem Benutzer die Messung mit handelsüblichen Küvetten mit 10 mm oder 20 mm Schichtdicke, einschließlich Einwegküvetten. Andere Küvettengrößen wie Küvetten mit 24 mm Durchmesser, 33 mm oder 50 mm.
Die Methode Cc13j-97 basiert auf der automatischen Bestimmung mit den vier Lovibond-Farbfiltersätzen oder zwei AOCS-Filtern, wenn eine Probe in einer 5,25"- oder 1"-Glasküvette gemessen wird. Das AOCS weist den Benutzer an, zunächst mit einer 5,25-Zoll-Küvette zu messen; ist die resultierende Farbe zu gesättigt, muss der Benutzer erneut mit einer 1-Zoll-Küvette messen. Dies ist notwendig, da Filterfarbmessgeräte nur in der Lage sind, die Farbe der Lösung mit den 3 oder 4 Grundfarben zu messen. Würde ein Spektralphotometer verwendet, um die Probe bei einer der zuvor besprochenen Schichtdicken zu messen, würde das Ergebnis zunächst bei 5,25" angezeigt. Wenn der Benutzer feststellt, dass die R + Y-Werte zu groß sind, müsste die Probe nicht erneut gemessen werden, sondern der ursprüngliche Spektralwert könnte einfach so berechnet werden, dass er eine 1"-Schichtdicke darstellt.
HunterLab hat ähnliche Studien wie die in der Methode Cc13/97 beschriebene durchgeführt, bei denen identische Proben sowohl mit einem Kolorimeter - dem PFXi-995 - mit einer 5,25-Zoll-Zelle als auch mit einem Spektralphotometer - dem HunterLab Vista - mit einer 10-mm-Zelle gemessen wurden. Die p-Werte (Ergebnisse eines statistischen T-Tests) lagen bei 0,005 zwischen den Ergebnissen. Statistisch gesehen gibt es also keinen signifikanten Unterschied zwischen den Ergebnissen. Dies wurde sowohl für AOCS R als auch für AOCS Y Farben durchgeführt. Außerdem wurden ähnliche Ergebnisse für Lovibond R und Y Farben erzielt.
Als Nächstes wurde eine Studie durchgeführt, bei der dieselbe Probe in den drei am häufigsten verwendeten Küvettendurchmessern gemessen wurde, nämlich in einer 10-mm-Küvette (Küvetten aus PMMA, das für optische Linsen geeignet ist, sind preiswert genug, um als Einwegküvette verwendet werden zu können), einer 20-mm-Großformat-Glasküvette (50 mm hoch und 50 mm breit bei 20 mm Durchmessern) und einem Fläschchen mit 24 mm Durchmesser (diese Zylinder sind 50 mm hoch, haben einen Gewindehals und werden mit einer Verschlusskappe geliefert. Bei einer gefüllten und verschlossenen Probe besteht keine Gefahr des Verschüttens, sie lässt sich leicht im Wasserbad erwärmen und dann schnell in das Spektralphotometer übertragen [die Messzeit für das Vista beträgt 5 Sekunden oder weniger, das Gerät führt vor jeder Messung einen Kalibrierungsblitztest durch]. Diese Fläschchen eignen sich auch für Alterungs- oder Stabilitätsstudien, da die Probe nie aus dem versiegelten Fläschchen genommen werden muss.
Die Ergebnisse zeigten keinen nennenswerten Unterschied über einen Bereich von 5 Farben, was beweist, dass Lamberts Gesetz für die Messung von Ölen und Fetten gilt.
Schlussfolgerung
Die Trübung kann anzeigen, dass die Filtration abgeschlossen ist, was zu konsistenteren Ergebnissen führt. Die Angabe der Trübung mit der Farbe aus einer einzigen Probenvorbereitung eliminiert temperaturbedingte Schwankungen. Die unten abgebildeten Speiseöle wurden zunächst visuell als trübungsfrei bestimmt. Die instrumentelle Analyse ergab, dass das Öl im Bereich 2 lag. Durch weitere Filtration wurde das Öl in den Bereich 1 verschoben und die Farbmessung änderte sich.
Die Aufzeichnung sowohl der instrumentellen Messungen der Trübung als auch der Farbe wäre eine Verbesserung gegenüber der aktuellen Cc13j-97 (wiedergenehmigt 2022) Farbe von Fetten und Ölen, automatisierte Methode. Die Präzisionserklärung und die Ergebnisse für diese Methode sind inzwischen 26 Jahre alt und beinhalten keine modernen Instrumente, die ein Spektralphotometer zur Messung der Farbe verwenden.
Es ist an der Zeit, die derzeitige AOCS-Methode zu überdenken. Auf diese Weise wird AOCS die Nutzung des technologischen Fortschritts erleichtern, den wachsenden Bedürfnissen der Speiseölhersteller gerecht werden, zur Rationalisierung ihrer Raffinationsprozesse beitragen, den Produkttransfer von den Erzeugern zu den Käufern erleichtern, ihnen Zeit und Geld sparen und ihnen helfen, die Kontrolle über ihr Endergebnis zu behalten.
AOCS ist in der Lage, Speiseölproduzenten, Einkäufern und Wiederverkäufern dabei zu helfen, die effizientesten Mittel zur Bestimmung von Qualität, Farbe, Trübung und vollständiger Spektralkurve ihrer Produkte einzusetzen.
Für Kunden ist HunterLab der richtige Ort, um all diese Antworten zu erhalten.
